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真空冷凍干燥常見問題及解決方案

更新時間:2019-10-23點擊次數:2258

一、現象:冷凍干燥后物料分層、萎縮。
可能原因分析:
1、沒有預凍好,升華過快有可能是局部溫度過高或壓力過大導致局部溶了。
2、藥品溶質比較少,比較容易出現此類問題。
3、發生萎縮的產品膠塞未密封好吸潮。
4、物料底層沒有干燥透,出倉后物料中的冰塊融化出現塌陷。
5、物料進倉后加熱過快過早,物料共晶點未達到,物料底層發生了沸騰現象.。
6、下層為什么會比上層疏松呢,能看見明顯的孔道因為水分的升華是從上層開始的,當升溫到共晶點以上時,下層的制品水分因吸熱后沒有及時升華導致部分自溶所造成。
解決方法:1、調準產品配方。2、一次升華溫度下調,并延長升華時間, 適當延長干燥時間可以有效避免此類現象!


二、現象:很多凍干的藥品都會出現起泡
可能原因分析:
1、凍結不牢固
2、沒有掌握好物料的性質
3、真空沒有控制好
4、加熱的程序出現問題
5、被凍干物體表面結構密實,干燥時內部氣體排出時所致。
6、如果真空控制不好的話也會有起跑現象。
解決方案:
1、設備要養護好。
2、凍結首先要將制品凍透,物料厚度盡可能控制在15mm以下,賦形劑使用,緩慢凍結有助形成大的冰晶,因而有助于提高升華干燥速率,共晶點以下10度到達后保持1-2小時
2、升華干燥 冷凝器(捕水器)預冷至-45度后開始抽真空,真空控制在50-100pa(關于真空度的話有的書本上說在10-30pa,根據不同的物料視實際情況選擇合適的真空度,真空過低或者制品沒有凍透的話,制品表面會產生沸騰,有氣泡從制品內往外跑,影響制品的外觀和升華速率) 同時對制品開始緩慢加熱,溫度控制應該控制制品溫度不超過其共晶溫度以下,因為簡單一點說就是加熱溫度不可使制品熔化。
3、加熱一段時間再起泡的,屬于加熱過快,料溫超過共晶點溫度,使物料融化而起泡.干燥階段(升華階段)沒有結束就進入了解析,使沒升華完的含冰物料溫升而融化起泡。
4、濃度過高沒有經過處理的,在預凍時在物料表面形成了一層結晶鹽.這層結晶鹽嚴重影響物料升華時水蒸汽的通道,使在剛加溫很短(大概在1個小時左右)的時間內就會出現鼓起現象,嚴重會起泡。

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